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結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法對(duì)于備考的考生朋友們來說是一個(gè)必須了解的知識(shí)點(diǎn),為此醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)的小編特為您整理如下:
結(jié)晶溶劑選擇的一般原則:對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度??;對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng)醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)`搜集整理,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。或者利用物質(zhì)與雜質(zhì)在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑
判定結(jié)晶純度的方法:理化性質(zhì)均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開呈單一斑點(diǎn);HPLC或GC分析呈單峰。
現(xiàn)代結(jié)晶學(xué)主要包括以下幾分支:
(1)晶體生成學(xué)(crystallogeny):研究天然及人工晶體的發(fā)生、成長和變化的過程與機(jī)理,以及控制和影響它們的因素。
(2)幾何結(jié)晶學(xué)(gometricalcrystallography):研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規(guī)律性。轉(zhuǎn)自:考試網(wǎng)-[Examw.Com]
(3)晶體結(jié)構(gòu)學(xué)(crystallology):研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)中質(zhì)點(diǎn)排而的規(guī)律性,以及晶體結(jié)構(gòu)的不完善性。
(4)晶體化學(xué)(crystallochemistry,亦稱結(jié)晶化學(xué)):研究晶體的化學(xué)組成與晶體結(jié)構(gòu)以及晶體的物理、化學(xué)性質(zhì)間關(guān)系的規(guī)律性。
(5)晶體物理學(xué)(crystallophysics):研究晶體的各項(xiàng)物理性質(zhì)及其產(chǎn)生的機(jī)理。
溶劑方面:是制備結(jié)晶的關(guān)鍵所在。除yangdongyu提到的外,選擇時(shí)可用少量各種不同溶劑試驗(yàn)其溶解度,包裹冷時(shí)和熱時(shí)。一般首選乙醇。另外,盡可能選擇單一溶劑,樣在大生產(chǎn)時(shí)也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時(shí),混合溶劑一般會(huì)有好效果。還有安全,價(jià)廉也是考慮因素。
結(jié)晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實(shí)有時(shí)還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關(guān)系在確定結(jié)晶溫度。攪拌也是一個(gè)影響因素,他對(duì)結(jié)晶的晶型,結(jié)晶的快慢都有影響。
結(jié)晶純度判定:都是一般的常規(guī)方法。不過都某些產(chǎn)品作的多了,可以憑經(jīng)驗(yàn)的,如該樣品經(jīng)過多次重結(jié)晶后,看到應(yīng)該出現(xiàn)的那種晶型。
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