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有關“中藥化學成分的分離方法:利用溫度不同引起溶解度的改變進行分離”,常用結晶與重結晶。結晶的原理:溫度不同,溶解度不同。溶劑的選擇:“相似相溶”原則。
常用的重結晶溶劑,極性從大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
結晶純度的判斷:
①形態(tài)和色澤:一定的晶形和色澤均勻;②熔點和熔距:單一化合物一般有一定熔點和較小熔距(1~2℃之間);
③色譜分析:不同的系統(tǒng)條件,均為單一斑點;④高效液相色譜法(HPLC)優(yōu)點:樣品用量小、操作時間快、靈敏度高和準確,已成為中藥化學的常規(guī)分析方法;⑤其他方法:質(zhì)譜和核磁共振。
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