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中藥化學結構測定

2014-06-17 16:36 醫(yī)學教育網(wǎng)
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  中藥化學結構測定:

  成分特別是有效成分的結構鑒定(測定)是中藥成分研究的重要步驟。如果不能鑒定結構,說明研究成分沒有結果,更談不上更進一步的研究,如藥代動力學研究、結構改造等。

  要進行成分結構鑒定,首先要保證樣品的純度,如果被測樣品達不到一定純度,則無法鑒定結構式。鑒定結構式采用的方法有化學法(利用化學反應等)、波譜法等。波譜法是非常準確的先進方法,包括紫外光譜(UV)、紅外光譜(IR)、核磁共振法(H-NMR、C-NMR)、質譜法(MS)等。

  如果被測成分是已知化合物,在確定純度后,不必作很多鑒定工作,選擇其中幾種即可醫(yī)學教育網(wǎng)`搜集整理。如果能得到已知物的標準品或對照品,將被測定成分和標準品進行色譜分析(TLC或HPLC),Rf值或保留時間一致,混熔點不下降,紅外光譜完全一致,分子量一致,就可說明被測成分和對照品一致。如果得不到標準品,則和文獻中已知物的紅外光譜(最好是已知物圖譜)、質譜數(shù)據(jù)進行對照,有時還需和已知物的NMR譜數(shù)據(jù)進行對照,如果一致則說明被測成分和文獻報道成分一致。

  如果被測成分為未知物,則要作很多工作。對未知成分的結構測定,也要注意文獻工作,注意該中藥的來源,注意同種屬植物中化學成分的研究情況,收集信息,對結構鑒定很有益處。未知物的鑒定基本有二種情況,一種是全新結構的化合物,一種是基本骨架已知,而只是取代基種類不同或位置不同,對后一種情況,收集文獻資料對鑒定結構非常有用。

  對一個化合物,一般按下列步驟進行鑒定:

  (1)首先觀察外形、顏色是否單一純正,晶形是否一致。

 ?。?)色譜分析:薄層色譜結果為單一斑點,應注意點樣量不可太小,展開劑不可只選一種。有時可用氣相色譜和高效液相色譜法,結果為單一色譜峰。

  (3)熔點測定:熔點距一般應小于2℃。

  物理常數(shù)固體樣品包括熔點、比旋度等;液體樣品包括沸點、折光率、比旋度等。

  采用高分辨質譜法得到分子離子峰,可直接得出分子式。如無高分辨質譜則可先測出分子量(一般用質譜),再進行元素分析測出所含元素及百分含量,求出實驗式,最后計算出分子式,實驗值與理論值應非常接近醫(yī)^學教育網(wǎng)搜集整理。

  采用的方法有計算不飽和度、化學反應、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數(shù)據(jù),綜合分析,有時與已知物進行比較,以確定被測樣品的基本骨架與功能團(取代基)。

  通過綜合分析所有波譜數(shù)據(jù),必要時要作一些特殊的測試,如NMR中的一些新方法,甚至作Ⅹ射線衍射等測試,確定化學結構式。如果有可能,進行人工合成,將從中藥中提取分離所得樣品與人工合成品進行全面比較來證明結構式的正確性。

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