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中藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)測(cè)定

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成分特別是有效成分的結(jié)構(gòu)鑒定(測(cè)定)是中藥成分研究的重要步驟。如果不能鑒定結(jié)構(gòu),說明研究成分沒有結(jié)果,更談不上更進(jìn)一步的研究,如藥代動(dòng)力學(xué)研究、結(jié)構(gòu)改造等醫(yī)學(xué)`教育網(wǎng)搜集整理。

要進(jìn)行成分結(jié)構(gòu)鑒定,首先要保證樣品的純度,如果被測(cè)樣品達(dá)不到一定純度,則無法鑒定結(jié)構(gòu)式。鑒定結(jié)構(gòu)式采用的方法有化學(xué)法(利用化學(xué)反應(yīng)等)、波譜法等。波譜法是非常準(zhǔn)確的先進(jìn)方法,包括紫外光譜(UV)、紅外光譜(IR)、核磁共振法(H-NMR、C-NMR)、質(zhì)譜法(MS)等。

如果被測(cè)成分是已知化合物,在確定純度后,不必作很多鑒定工作,選擇其中幾種即可。如果能得到已知物的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?,將被測(cè)定成分和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行色譜分析(TLC或HPLC),Rf值或保留時(shí)間一致,混熔點(diǎn)不下降,紅外光譜完全一致,分子量一致,就可說明被測(cè)成分和對(duì)照品一致。如果得不到標(biāo)準(zhǔn)品,則和文獻(xiàn)中已知物的紅外光譜(最好是已知物圖譜)、質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照,有時(shí)還需和已知物的NMR譜數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照,如果一致則說明被測(cè)成分和文獻(xiàn)報(bào)道成分一致。

如果被測(cè)成分為未知物,則要作很多工作。對(duì)未知成分的結(jié)構(gòu)測(cè)定,也要注意文獻(xiàn)工作,注意該中藥的來源,注意同種屬植物中化學(xué)成分的研究情況,收集信息,對(duì)結(jié)構(gòu)鑒定很有益處。未知物的鑒定基本有二種情況,一種是全新結(jié)構(gòu)的化合物,一種是基本骨架已知,而只是取代基種類不同或位置不同,對(duì)后一種情況,收集文獻(xiàn)資料對(duì)鑒定結(jié)構(gòu)非常有用。

對(duì)一個(gè)化合物,一般按下列步驟進(jìn)行鑒定:

(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正,晶形是否一致。

(2)色譜分析:薄層色譜結(jié)果為單一斑點(diǎn),應(yīng)注意點(diǎn)樣量不可太小,展開劑不可只選一種。有時(shí)可用氣相色譜和高效液相色譜法,結(jié)果為單一色譜峰。

(3)熔點(diǎn)測(cè)定:熔點(diǎn)距一般應(yīng)小于2℃。

物理常數(shù)固體樣品包括熔點(diǎn)、比旋度等;液體樣品包括沸點(diǎn)、折光率、比旋度等。

采用高分辨質(zhì)譜法得到分子離子峰,可直接得出分子式。如無高分辨質(zhì)譜則可先測(cè)出分子量(一般用質(zhì)譜),再進(jìn)行元素分析測(cè)出所含元素及百分含量,求出實(shí)驗(yàn)式,最后計(jì)算出分子式,實(shí)驗(yàn)值與理論值應(yīng)非常接近。

采用的方法有計(jì)算不飽和度、化學(xué)反應(yīng)、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數(shù)據(jù),綜合分析,有時(shí)與已知物進(jìn)行比較,以確定被測(cè)樣品的基本骨架與功能團(tuán)(取代基)。

通過綜合分析所有波譜數(shù)據(jù),必要時(shí)要作一些特殊的測(cè)試,如NMR中的一些新方法,甚至作Ⅹ射線衍射等測(cè)試,確定化學(xué)結(jié)構(gòu)式。如果有可能,進(jìn)行人工合成,將從中藥中提取分離所得樣品與人工合成品進(jìn)行全面比較來證明結(jié)構(gòu)式的正確性。

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直播時(shí)間:3月10日 19:30-21:00

主講老師:劉 楝老師

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