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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1.學(xué)習(xí)錐形瓶、移液管、滴定管等玻璃儀器的洗滌方法;
2.學(xué)會(huì)正確使用移液管、滴定管;
3.掌握酸堿滴定的原理和操作方法,測定NaOH和HCl溶液的濃度。
二、實(shí)驗(yàn)原理
酸堿滴定法常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是HCl溶液和NaOH溶液,由于濃鹽酸易揮發(fā),氫氧化鈉易吸收空氣中的水份和二氧化碳,故不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液,一般先配制成近似濃度,再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。
本實(shí)驗(yàn)選用草酸(H2C2O4·2H2O)作基準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)定NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度,反應(yīng)式如下:
H2C2O4+OH-=C2O42-+2H2O
反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液呈弱堿性,用酚酞作指示劑。由此計(jì)算出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。
再用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液,反應(yīng)式如下:
H3O++OH-=2H2O
反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示劑。由此可計(jì)算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。
三、儀器和藥品
儀器:滴定臺(tái)一臺(tái);50mL堿式滴定管一支;50mL酸式滴定管一支;25mL移液管一支;50mL錐形瓶2個(gè)。
藥品:0.1mol·L-1NaOH;0.1moll·L-1LHCl;H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液;酚酞;甲基橙;濾紙。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.氫氧化鈉溶液濃度的標(biāo)定
(1)用移液管移取25.00mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,醫(yī)學(xué)教諭網(wǎng)整理注入錐形瓶內(nèi)(注意:移液管需用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2-3次,而錐形瓶不能用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌,為什么?)。
(2)在堿式滴定管內(nèi)注入氫氧化鈉溶液至零刻度以上(堿式滴定管要不要用待裝的氫氧化鈉溶液潤洗2-3次?),趕走滴定管閥門下端的氣泡,調(diào)節(jié)管內(nèi)液面的位置恰好為0.00,記下此時(shí)滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V1(NaOH))。
(3)將盛有草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶內(nèi)加入酚酞指示劑1-2滴,然后用氫氧化鈉溶液滴定。滴定時(shí),左手控制滴定管閥門滴入氫氧化鈉溶液,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,使瓶底離滴定臺(tái)高2-3cm,滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1cm。沿同一方向按圓周搖動(dòng)錐形瓶,使溶液混合均勻。滴定開始時(shí),滴速可以快一些,但必須成滴而不能成線狀流出。隨著滴定的進(jìn)行,滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化,但隨著搖動(dòng)錐形瓶,顏色變化很快。接近終點(diǎn)時(shí),滴落點(diǎn)周圍顏色變化較慢,這時(shí)就應(yīng)逐滴加入,加一滴后把溶液搖勻,觀察顏色變化情況,決定是否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸而不落,用錐形瓶內(nèi)壁把液滴靠下來(這時(shí)加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁,搖勻。如此重復(fù)操作直至粉紅色半分鐘內(nèi)不消失為止,即可認(rèn)為到達(dá)終點(diǎn),記下此時(shí)滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V2(NaOH))。
平行滴定兩次,若兩次滴定所用氫氧化鈉溶液的體積之差不超過0.20mL,即可取其平均值,計(jì)算氫氧化鈉溶液的準(zhǔn)確濃度。
2.鹽酸溶液濃度的標(biāo)定
將HCl溶液注入酸式滴定管中,趕走尖端的氣泡,調(diào)節(jié)管內(nèi)溶液的彎月面的位置恰好為0.00,記下此時(shí)滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V1(HCl))。將上面巳標(biāo)定的氫氧化鈉溶液從滴定管內(nèi)放出20.00mL于一錐形瓶中,再加入2滴甲基橙溶液。
用HCl溶液滴定NaOH溶液,直至滴入1滴HCl溶液,使錐形瓶內(nèi)溶液恰好由黃色變?yōu)槌壬浵麓藭r(shí)滴定管內(nèi)液面位置的讀數(shù)(V2(HCl))。
平行滴定兩次,若兩次滴定所用HCl溶液的體積之差不超過0.20mL,即可取其平均值,計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。
五.實(shí)驗(yàn)思試題
1.移液管在使用時(shí)要用待移取的溶液潤洗2-3次,滴定管和錐形瓶在使用時(shí)是否也需要同樣洗滌?
2.量取30.0mL水需用什么儀器?量取25.00mL水需用什么儀器?
3.在滴定管中裝入溶液后,為什么先要把滴定管下端的氣泡趕凈?
4.為什么每次滴定前,都要使滴定管內(nèi)溶液的初讀數(shù)從0.00刻度處開始?
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