炙甘草為甘草制成品,圖為甘草
炙甘草含量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定--水分標(biāo)準(zhǔn):照水分測(cè)定法第一法(《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄ⅨH)測(cè)定,不得過12.0%??偦曳謽?biāo)準(zhǔn) :不得過5.0%(《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄Ⅸ K)。酸不溶性灰分標(biāo)準(zhǔn):不得過1.0%(《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄ⅨK)。甘草酸:照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典2005年版一部》附錄ⅥD)測(cè)定。 炙甘草甘草酸測(cè)定方法:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(67:33:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備取甘草酸單銨鹽對(duì)照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含甘草酸單銨鹽對(duì)照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg)。
供試品溶液的制備取本品中粉約0.3g,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動(dòng)相約45ml,超聲處理(功率250W,頻率20kHz)30分鐘,取出,放冷,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
方法一、分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.5%冰醋酸(1:4)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按甘草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取甘草苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.2g,置具塞錐形瓶中,精密加入70%的乙醇溶液10ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)30分鐘,取出,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過。精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,用20%乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得。
方法二:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于1.0%。