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重量分析法:以質(zhì)量為測量值的分析方法。將被測組分與其他分離,稱重計算含量。精確到0.1-0.2 %對低含量組分測定誤差較大,盡量避免用。水分測定,藥品中水中不溶物、熾灼殘渣、灰分仍用。醫(yī)學教.育網(wǎng)搜集整理
一、揮發(fā)法:
利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后揮發(fā)性物質(zhì)算含量。
1、直接揮發(fā)法:測吸收劑增加的量
2、間接揮發(fā)法:測樣品所減少的量醫(yī)學教.育網(wǎng)搜集整理
二、萃取法:
(提取重量法)用互不相容的溶劑萃取后稱重,適用于有機藥物的測定。
三、沉淀法:
沉淀形式-稱量形式步驟:取樣-溶解-加沉淀劑使其沉淀-過濾-洗滌-干燥(或熾灼)-至垣重-稱量-計算 重量分析法對沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要純凈,易于過濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。 重量分析法對稱量形式要求:稱量形式的組成應固定,化學穩(wěn)定性高,分子量要大。
1、沉淀形成的過程包括晶核的生長和沉淀微粒的生長兩個過程。
2、影響沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解損失不
3、超過0.2mg 不
4、影響。
(1)同離子效應:當沉淀反應達到平衡后,向溶液中加入過量的沉淀劑,則構(gòu)晶離子(與沉淀組分相同的離子)濃度增大,使沉淀的溶解度降低的效應,稱為同離子效應。加入沉淀劑一般過量,易揮發(fā)過量50-100%,不揮發(fā)過量20-30% 。
(2)鹽效應:由于強電解質(zhì)的存在而引起沉淀溶解度增大的現(xiàn)象,稱鹽效應。
(3)酸效應:溶液的酸度對沉淀溶解度的影響稱酸效應。 對弱酸鹽影響較大。
(4)絡合反應:進行沉淀反應時,若溶液中存在有能與構(gòu)晶離子生成可溶性絡合物的絡合劑時,則會使沉淀溶解度增大,甚至不產(chǎn)生沉淀,這種現(xiàn)象稱絡合效應。
5、影響沉淀純度的因素:醫(yī)學教.育網(wǎng)搜集整理
(1)共沉淀:產(chǎn)生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重結(jié)晶陳化)醫(yī)學教.育網(wǎng)搜集整理
(2)后沉淀:放置過程中沉淀吸出。
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