氧化還原滴定法：

氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一類滴定方法。

指示劑：自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)`搜集整理。

藥品檢驗(yàn)中應(yīng)用較多氧化還原滴定：碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。

考點(diǎn)1：碘量法

1.直接碘量法：

滴定反應(yīng)：標(biāo)準(zhǔn)I2液+還原性藥物→2I^-

滴定液：碘滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷

終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑；I₂自身

滴定條件：中性、酸性、弱堿性

2.間接碘量法：

（1）置換碘量法：氧化性藥物+I-→I₂

（過(guò)量KI）

I₂+Na₂S₂O₃→Na₂S₄O₆+2I^-

滴定液：硫代硫酸鈉滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀

終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑（近終點(diǎn)時(shí)加入）

（2）剩余碘量法：強(qiáng)還原性藥物+I₂→2I^-

（過(guò)量）

I2（剩余）+Na₂S₂O₃→Na₂S₄O₆+2I^-

滴定液：碘滴定液+硫代硫酸鈉滴定液

終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑（近終點(diǎn)時(shí)加入）

用碘量法分析的藥物：維生素C

考點(diǎn)2：鈰量法

滴定反應(yīng)：Ce⁴⁺+eCe³⁺

淡黃色無(wú)色

滴定液：硫酸鈰滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷

終點(diǎn)判斷：自身指示劑；鄰二氮菲亞鐵

反應(yīng)條件：酸性

用鈰量法分析的藥物：硝苯地平

考點(diǎn)3：亞硝酸鈉滴定法

滴定反應(yīng)：Ar^-NH₂+NaNO₂+2HCl→[Ar^-N⁺≡N]Cl+NaCl+2H₂O

芳伯胺→重氮化反應(yīng)

滴定液：亞硝酸鈉滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氨基苯磺酸

終點(diǎn)判斷：永停滴定法、外指示劑法（碘化鉀-淀粉試紙）

反應(yīng)條件：

（1）酸的種類與濃度：HBr>HCl>H₂S0₄或HN0₃酸度也不宜過(guò)高

（2）反應(yīng)溫度與滴定速度：溫度太高，亞硝酸揮發(fā)和分解；溫度過(guò)低，反應(yīng)的速度太慢。

滴定速度前快后慢：

（3）加入溴化鉀的作用：加快重氮化反應(yīng)

用亞硝酸滴定法分析的藥物：鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、

06-09試題分析

1.標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)物質(zhì)（09）

2.亞硝酸鈉滴定法的應(yīng)用（08多選）

★習(xí)題舉例

最佳選擇題

用氫氧化鈉滴定液（0.1000mol/L）滴定20.00ml鹽酸溶液（0.1000mol/L），滴定突躍范圍的pH值是

A.1.00～3.00

B.3.00～4.30

C.4.30～9.70

D.8.00～9.70

E.9.70～10.00

[答疑編號(hào)501236040101]

『正確答案』C

『答案解析』氫氧化鈉滴定鹽酸為強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸，PH值的突躍范圍應(yīng)該跨越酸堿范圍，只有C符合。

用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉滴定液時(shí)，已知鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，則1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)`搜集整理相當(dāng)于鄰苯二甲酸氫鉀的量是

A.1.O21mg

B.2.042mg

C.10.21mg

D.20.42mg

E.204.2mg

[答疑編號(hào)501236040102]

『正確答案』D

『答案解析』1mol的鄰苯二甲酸氫鉀可以與1mol的氫氧化鈉反應(yīng)，根據(jù)此計(jì)量關(guān)系，1ml0.1mol/L的氫氧化鈉為0.1mmol，可以與0.1mmol鄰苯二甲酸氫鉀反應(yīng)，對(duì)應(yīng)的質(zhì)量為0.1mmol*204.22g/mol=20.42mg.

配伍選擇題

A.氫氧化鈉滴定液

B.甲醇鈉滴定液

C.碘滴定液

D.硝酸銀滴定液

E.乙二胺四醋酸二鈉滴定液

以下容量分析法所使用的滴定液是

1.酸堿滴定法

2.非水溶液滴定法

3.沉淀滴定法

4.配位滴定法

[答疑編號(hào)501236040103]

『正確答案』1A2B3D4E

A.氯化鈉

B.無(wú)水碳酸鈉

C.重鉻酸鉀

D.亞硝酸鈉

E.鄰苯二甲酸氫鉀

以下滴定液標(biāo)定時(shí)所使用的基準(zhǔn)物是

1.鹽酸滴定液

2.氧氧化鈉滴定液

3.硫代硫酸鈉滴定液

4.高氯酸滴定液

[答疑編號(hào)501236040104]

『正確答案』1B2E3C4E

A.酚酞

B.淀粉

C.熒光黃

E.鉻黑T

以下滴定方法使用的指示劑是

1.酸堿滴定法

2.沉淀滴定法

3.配位滴定法

[答疑編號(hào)501236040105]

『正確答案』1A2C3E

多項(xiàng)選擇題

用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定藥物的含量，以下敘述正確的有

A.基于藥物結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基

B.以冰醋酸為溶劑

C.加入溴化鉀作為催化劑

D.用永停法指示終點(diǎn)

E.用0.1mol/L亞硝酸鈉滴定液滴定

[答疑編號(hào)501236040106]

『正確答案』ACDE

『答案解析』冰醋酸為非水溶液滴定法中常用的溶劑。