氫化鋁鋰操作步驟總結(jié)

　　氫化鋁鋰還原反應(yīng)的操作和格氏反應(yīng)相似，需要無(wú)水，干燥的條件。

　　裝置一般有磁力攪伴、滴液漏斗和回流冷凝器（用氯化鈣干燥管或N2隔絕潮濕空氣）三口瓶，在冰浴冷卻下，先加入氫化鋁鋰，由滴液漏生慢慢加入無(wú)水乙醚或THF，攪拌幾分鐘。再：將溶解在無(wú)水乙醚（或THF）中的反應(yīng)物滴加到氫化鋁鋰（過(guò)量）的乙醚<或THF）溶液中。滴加的速度以維持反應(yīng)混合物平穩(wěn)的沸騰迥流為限（據(jù)物質(zhì)要求）（也可以先加入底物的THF液，在分次慢加氫化鋁鋰）。然后繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)溫度據(jù)反應(yīng)活性及物質(zhì)的穩(wěn)定性而定。反應(yīng)結(jié)束后，在劇烈攪拌下（一般換成機(jī)械攪拌），小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加濃堿溶液來(lái)分解過(guò)剩的還原試劑（最好不要過(guò)量）。最好是用已酸乙酯回流一段時(shí)間來(lái)分解，分解最終產(chǎn)物是酒精，通常不會(huì)影響產(chǎn)物的析離，也不產(chǎn)生氫氣。

　　最后若用的為乙醚溶劑，將反應(yīng)混合物倒入含有稀酸（一般HCl或H₂SO₄）的冰水中，分解鋁的復(fù)合物，溶解氫氧化鋁的沉淀。產(chǎn)物或在水中，或在乙醚層中，分液并萃取幾次，萃取前有可能要調(diào)節(jié)水液的pH值，以使產(chǎn)品最大程度提取出。若是THF，過(guò)濾沉淀，用干燥劑干燥，再分離就行了。

　　若涉及到三氯化鋁的氫化鋁鋰復(fù)合物的反應(yīng)，則一般是將回流30min后的氫化鋁鋰醚液在冰水冷卻下用滴液漏斗滴加到三氯化鋁的醚溶液中，室溫下攪拌30min（形成復(fù)合氫化物mixedhydrid）再滴加要還原的物質(zhì)。

　　若涉及到改性的氫化鋁鋰，如手性（BINAL-H）試劑，也是將改性的輔助試劑用醚稀釋之后滴加到氫化鋁鋰的醚液中，等生成手性試劑后在滴加要還原的物質(zhì)。