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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(75:25)為流動(dòng)相;檢測波長為254nm 。取己烯雌酚對照品約10mg,加氯仿50ml使溶解,在暗處放置不少于5小時(shí),量取5.0ml,揮干氯仿,殘?jiān)ㄒ严┐品拥捻樖襟w和反式體)加乙醇-水(1:1)25ml使溶解,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,已烯雌酚反式體峰與順式體峰的相對保留時(shí)間分別為1:1.33。理論板數(shù)按已烯雌酚反式體峰計(jì)算應(yīng)不低于1000 ,己烯雌酚反式體峰與順式體峰的分離度應(yīng)大于3.0。 測定法 取己烯雌酚對照品適量,精密稱定,加乙醇-水(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,同法測定,按外標(biāo)法以已烯雌酚反式體峰面積和順式體峰面積的總和(已烯雌酚順式體峰的面積與1.26相乘)計(jì)算,即得。