羥苯磺酸鈣 Qiangbenhuangsuangai

Calcium Dobesilate

C12H10CaO10S2, H2O 436.42

本品為2，5-二羥基苯磺酸鈣的一水合物，按無溶劑、無水物計算，含C12H10CaO10S2應(yīng)為99.0%~102.0%。

【性狀】 本品為白色或類白色粉末；無臭，味苦；遇光易變質(zhì)，有吸濕性。

本品極易溶于水，易溶于乙醇或丙酮，極微溶于氯仿或乙醚。

【鑒別】 （1）取本品0.1g，置試管中，加乙醇2ml溶解后，滴加三氯化鐵試液2滴，顯藍(lán)色，放置后變?yōu)樗{(lán)紫色。

（2）取本品0.1g，加水2ml溶解，將溶液分為2份，1份加硝酸1ml，水浴加熱15~20分鐘后，冷卻，加氯化鋇試液1ml，立即產(chǎn)生白色沉淀；另一份加硝酸1滴，再加氯化鋇試液1ml，無沉淀產(chǎn)生。

（3）本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。

（4）取本品，加水制成每1ml中含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄IV A）測定，在221nm與301nm的波長處有最大吸收。

【檢查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含100mg的溶液，依法測定（附錄VI H），pH值應(yīng)為4.5～6.0。

溶液的澄清度和顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄IX B）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄IX A 第一法）比較，不得更深。

有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品適量，加水制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加水稀釋成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照溶液；另精密稱取氫醌對照品適量，加水制成每1ml中約含1μg的溶液作為對照品溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液-乙腈（98:2）為流動相；檢測波長為300nm。理論板數(shù)按羥苯磺酸鈣峰計算不低于1000，羥苯磺酸鈣峰與氫醌峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~25%；再精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯與對照品溶液相應(yīng)的色譜峰，其峰面積不得大于對照品溶液主峰峰面積（0.1%）；如有其他雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.2%）。

乙醇、異丙醇、1，2-二氯乙烷 精密量取正丙醇適量，加水制成每1ml中約含120μg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液。另取乙醇、異丙醇和1，2-二氯乙烷各適量，精密稱定，加內(nèi)標(biāo)溶液制成每1ml中約含乙醇500μg、異丙醇500μg、1，2-二氯乙烷500ng的混合溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P第二法)測定。用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID)；程序升溫，初始溫度40℃保持5分鐘，以每分鐘10℃的升溫速率升至150℃，保持2分鐘，再以每分鐘20℃的升溫速率升至240℃，保持3分鐘；進(jìn)樣口溫度230℃；檢測器溫度250℃；載氣為氮氣。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為30分鐘，進(jìn)樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，各主峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，應(yīng)符合規(guī)定。

水分 取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分應(yīng)為4.0%～6.0%。

硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

鐵鹽 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ G），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（附錄Ⅷ H第一法），含重金屬不得過百萬分之十五。

【含量測定】 取本品約0.2g，精密稱定，加水10ml使溶解，加稀硫酸40ml與鄰二氮菲指示液2滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯黃綠色，每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.46mg的C12H10CaO10S2。

【類別】毛細(xì)血管保護(hù)藥

【貯藏】密封，在涼暗干燥處保存。

【制劑】羥苯磺酸鈣膠囊