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前列安栓含量測(cè)定

取本品5粒,精密稱定,每粒各刮取1/5粉屑,混勻,取約0.2g,精密稱定,加甲醇30ml,置水浴上加熱回流30分鐘,取出,放冷,濾過,濾器用甲醇20ml分次洗滌,合并洗液和濾液,置水浴上揮干,殘?jiān)勇确录s5ml使溶解,加于堿性氧化鋁柱(100~200目,5g,105℃活化1小時(shí);內(nèi)徑15mm)上,用氯仿30ml洗滌,棄去洗液,殘留物用少許甲醇溶解,加于柱上,并繼續(xù)用甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,回收溶劑至干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取干燥至恒重的鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液1μl、對(duì)照品溶液1μl與3μl,分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開,取出,晾干。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進(jìn)行掃描,激發(fā)波長(zhǎng)λ=365nm,測(cè)定供試品與對(duì)照品熒光強(qiáng)度積分值,計(jì)算,即得。本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),不得少于15.0mg。

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