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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑,醋酸乙酯-甲酸-乙醇-甲醇(80:5:5:10)為流動(dòng)相,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)345nm,理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含8.0μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品10粒的內(nèi)容物,碾勻,精密稱(chēng)取適量(約含鹽酸小檗堿200μg)置50ml量瓶中,加甲醇約15ml,超聲處理(功率不少于150W,頻率不少于12kHz)15分鐘,放至室溫后,加甲醇至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注人液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每粒含鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)不得少于1.0mg。