【鑒別】⑴取該品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑約至80μm。纖維長(zhǎng)條形,兩端尖,木化,直徑20~80μm。
⑵取本該內(nèi)容物2g,加氯仿50ml、濃氨試液1ml,密塞,振搖,放置24小時(shí),濾過(guò),取濾液25ml,蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液2~4μl、對(duì)照品溶液2μl,1分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液(2:3:4:0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
⑶取該品內(nèi)容物2g,加無(wú)水乙醇20ml,超聲處理1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取桑葉對(duì)照藥材2g,加水20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠H薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸(80:20)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為288nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃素對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取4g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)1小時(shí),放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò),精密吸取續(xù)濾液25ml,置50ml圓底燒瓶中,回收乙醇,加稀鹽酸10ml,超聲處理5分鐘,再加氯仿20ml,加熱回流30分鐘,冷卻,移至分液漏斗中,用少量氯仿洗滌圓底燒瓶,并入分液漏斗中;分取氯仿層,酸水層用氯仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,以無(wú)水硫酸鈉脫水,氯仿液移至100ml錐形瓶中,揮去氯仿,殘?jiān)芗右掖?0ml,稱定重量,置水浴中微熱使殘?jiān)芙猓爬?,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每粒含何首烏及制何首烏以大黃素(C15H10O5)計(jì),不得少于0.03mg。
【檢查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。