方法名稱: 地塞米松片-地塞米松-高效液相色譜法
應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定地塞米松片中地塞米松的含量。
本方法適用于地塞米松片。
方法原理: 供試品加甲醇及流動相溶解后用流動相稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長240nm處檢測地塞米松的峰面積,計算出其含量。
試劑: 1.乙腈
2.甲醇
儀器設備: 1.儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按地塞米松峰計算應不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2.色譜條件
2.1 流動相:乙腈 水=4 6
2.2 檢測波長:240nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1.對照品溶液的制備
精密稱取地塞米松對照品約15mg,置50mL量瓶中,加甲醇2mL溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。
2.供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于地塞米松1.5mg),置50mL量瓶中,加甲醇4滴濕潤,加流動相適量,振搖使地塞米松溶解,并用流動相稀釋至刻度,濾過,取續(xù)濾液即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定地塞米松(C22H29FO5)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,二部,p.184。