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考試輔導(dǎo)
紫玉蘭揮發(fā)油:照揮發(fā)油測定法(附錄ⅩD)測定。本品含揮發(fā)油不得少于1.0%(ml/g)。
木蘭脂素:照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定,理論板數(shù)按木蘭脂素峰計算應(yīng)不低于9000。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用辛基鍵合硅膠為填充劑;乙腈-四氫呋喃-水(35:1:64)為流動相;檢測波長為278nm。
本品按干燥品計算,含木蘭脂素(C23H28O7)不得少于0.40%。對照品溶液的制備:精密稱取在60℃減壓干燥至恒重的木蘭脂素對照品適量,加甲醇制成每1ml含木蘭脂素0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粗粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加醋酸乙酯20ml,稱定重量,浸泡30分鐘,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3ml,加于中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內(nèi)徑9mm,濕法裝柱,用醋酸乙酯5ml預(yù)洗)上,用甲醇15ml洗脫,收集洗脫液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各4~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。