方法名稱： 復方蟾酥膠囊-苦參堿的測定-薄層掃描法

應用范圍： 本方法采用薄層掃描法測定復方蟾酥膠囊中苦參堿的含量。

本方法適用于復方蟾酥膠囊中苦參堿的含量測定。

方法原理： 供試品堿化后，氯仿提取，蒸干氯仿，加乙醇定容，點樣、分離，用薄層掃描儀進行掃描，用可見檢測器，λS：530nm，測定苦參堿的峰面積，計算出其含量。

試劑： 1.苯

2.冰醋酸

3.乙醚

4.甲醇

儀器設備： 1 薄層掃描儀

1.2 薄層板：含0.2%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板。

1.3 可見檢測器

2 色譜條件

2.1 展開劑：甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水(20：20：3：1)，上行展開，展距7cm。

2.2 顯色：顯色劑為碘化秘鉀試液，至顯橙紅色斑點后，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定后掃描。

2.3掃描參數(shù)：單波長反射式鋸齒形掃描，λS：530nm；Sx=3。

3. 索氏提取器

試樣制備： 1. 對照品溶液的制備

精密稱取苦參堿對照品10mg，置于10m1量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品粉末約2g，精密稱定。滴加氨水2 mL濕潤，置索氏提取器內(nèi)，用氯仿適量加熱回流提取6 h，提取液轉移置蒸發(fā)皿中，提取器用氯仿洗滌2次，每次5 mL，合并氯仿液，蒸干。殘留物加乙醇溶解，定量移至5 mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 苦參堿對照品溶液2ml，供試品溶液5ml，點在硅膠G板上。用甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水(20：20：3：1)展開，采用薄層掃描法，λS：530nm，外標法定量，計算出苦參堿含量。

參考文獻： 中藥新藥與臨床藥理，復方蟾酥膠囊中苦參堿的含量測定，1999，10(2)，p104。