方法名稱: 阿昔洛韋乳膏-阿昔洛韋-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定阿昔洛韋乳膏中阿昔洛韋的含量。
本方法適用于阿昔洛韋乳膏。
方法原理: 供試品經(jīng)0.4%氫氧化鈉溶液溶解并用水稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測阿昔洛韋的峰面積,計算出其含量。
試劑:
1. 甲醇
2. 0.4%氫氧化鈉溶液
儀器設(shè)備:
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:甲醇 水=10 90
2.2 檢測波長:254nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 對照品溶液的制備
精密稱取阿昔洛韋對照品適量,用0.4%氫氧化鈉溶液使溶解,用水稀釋制成每1mL中含20µg的溶液,即為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取供試品適量(約相當(dāng)于阿昔洛韋50mg),精密稱定,置燒杯中,加0.4%氫氧化鈉溶液5mL,置熱水浴中1分鐘,使混勻,邊攪拌邊加氯化鈉5g,用熱水適量轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中,于熱水浴振搖10分鐘,冷卻至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液適量,加水稀釋制成每1mL中含20µg的溶液,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定阿昔洛韋(C8H11N5O3)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.288。