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宮血寧膠囊藥物分析

2012-08-19 10:50 醫(yī)學教育網
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方法名稱:

宮血寧膠囊-重樓皂苷Ⅵ的測定-高效液相色譜法

應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定宮血寧膠囊中重樓皂苷Ⅵ的含量。

本方法適用于中成藥宮血寧膠囊。

方法原理:

本品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長203nm處檢測重樓皂苷Ⅵ的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 甲醇

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按重樓皂苷Ⅵ計算應不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 水=45 55

2.2檢測波長:203nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品20粒的內容物,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取重樓皂苷Ⅵ對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.4mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20粒的內容物,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長203nm處測定重樓皂苷Ⅵ(C39H62O13)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p549。

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