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肺力咳合劑鑒別

(1)取本品30ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取前胡對照藥材1g,加乙醚20ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(3:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鈉溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視.供試品色譜中,存在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上:,顯相同顏色的熒光斑點。

(2)取本品30ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10,用氯仿振搖提取2次,每次25ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇lml使溶解,作為供試品溶液。另取百部對照藥材2g,加氨試液使?jié)駶?,放?0分鐘,加氯仿20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇lml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi),預(yù)飽和30分鐘,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

檢查 pH值 應(yīng)為4.0~7.0(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。 相對密度 應(yīng)不低于1.01(中國藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)。 其他 應(yīng)符合合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ J)。

含量測定 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算,應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含70μg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加乙醇適量,超聲處理10分鐘,放冷,加乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每lml含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少于0.30mg。

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