方法名稱(chēng)： 甲氧氯普胺原料藥—甲氧氯普胺的測(cè)定—永停滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定甲氧氯普胺原料藥中甲氧氯普胺的含量。

本方法適用于甲氧氯普胺原料藥。

方法原理： 供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算甲氧氯普胺的含量。

試劑： 1. 濃氨試液

2.鹽酸溶液（1→2）

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）

4. 基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000mL。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱(chēng)定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸（1→2）20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。

以上配制的亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）可加水稀釋成亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L），必要時(shí)標(biāo)定濃度。

操作步驟： 精密稱(chēng)取供試品約0.25g，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于14.99mg的C14H22ClN3O2。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.119。