方法名稱： 阿司匹林腸溶膠囊－阿司匹林－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定阿司匹林腸溶膠囊中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林腸溶膠囊。

方法原理： 供試品經(jīng)1%冰醋酸無(wú)水甲醇溶液溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)阿司匹林的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 1%冰醋酸溶液

2. 甲醇

3. 1%冰醋酸無(wú)水甲醇溶液

儀器設(shè)備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：1%冰醋酸溶液 甲醇=50 50

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取阿司匹林對(duì)照品適量，用1%冰醋酸無(wú)水甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），置100mL量瓶中，用1%冰醋酸無(wú)水甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，用1%冰醋酸無(wú)水甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定阿司匹林（C9H8O4）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.284。