方法名稱:
氫化可的松乳膏—氫化可的松的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:
本方法采用分光光度法測定氫化可的松乳膏中氫化可的松的含量。
本方法適用于氫化可的松乳膏。
方法原理:
取本品適量,研細(xì),加無水乙醇振搖1小時使氫化可的松溶解,并用無水乙醇定量稀釋,搖勻,對照品同法配制,然后分別于供試品溶液和對照品溶液中加入氯化三苯四氮唑試液和氫氧化四甲基銨試液,并于25℃的暗處放置40-45分鐘,然后照紫外-可見分光光度法,在485nm波長處,測定吸光度,計算,即得。
試劑:
1.無水乙醇
2. 氯化三苯四氮唑試液
3. 氫氧化四甲基銨試液
儀器設(shè)備:
可見分光光度計
試樣制備:
1. 氯化三苯四氮唑試液
取氯化三苯四氮唑1g,加無水乙醇使溶解成200mL,即得。
2. 氫氧化四甲基銨試液
取10%氫氧化四甲基銨溶液1mL,加無水乙醇使成10mL,即得
3. 供試品溶液的制備
取本品適量(約相當(dāng)于氫化可的松20mg),精密稱定,置燒杯中,加無水乙醇約30mL,在水浴上加熱使溶解,再置冰水中冷卻,濾過,濾液置100mL量瓶中,如此提取3次,濾液并入量瓶中,放至室溫用污水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
4. 對照品溶液的配制
取氫化可的松對照品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加無水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度,作為對照品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
精密量取上述供試品溶液和對照品溶液各1mL,各精密加入無水乙醇9mL,與氯化三苯四氮唑試液1mL,搖勻,各精密加入氫氧化四甲基銨試液1mL,搖勻,在25℃的暗處放置40-45分鐘,照紫外-可見分光光度法,在485nm波長處,依法測定吸光度,計算,即得。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.403。