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口炎清顆粒實驗室方法

方法名稱: 口炎清顆粒-綠原酸的測定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定口炎清顆粒中綠原酸的含量。

本方法適用于中成藥口炎清顆粒。

方法原理: 供試品于具塞錐形瓶中,加50%甲醇溶解,過濾,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長327nm處檢測綠原酸的吸收值,計算出其含量。

試劑: 1. 50% 甲醇.

2. 0.4%磷酸溶液

3 乙腈

儀器設(shè)備: 1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 0.4%磷酸溶液 =13 87

2.2檢測波長:327nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備: 1, 稱取供試品

精密稱取取裝量差異項下的本品,研細,取1.5g或0.5g(無蔗糖),為供試品。

2, 對照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對照品適量,置棕色量瓶中,加50%甲醇溶液制成每1mL含25mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品,研細,取約1.5g或約0.5g(無蔗糖),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,放置15分鐘,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長327nm處測定綠原酸(C16H18O9)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p334。

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