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考試輔導
取本品粉末1g,加氯仿20ml,加熱回流0.5小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取南五味子對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取五味子甲素對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢查
雜質(zhì)不得過1%。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。對照品溶液的制備取五味子酯甲對照品約25mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含五味子酯甲5mg)。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置20ml量瓶中,加甲醇約18ml,超聲處理20分鐘,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法精密吸取供試品溶液、對照品溶液、甲醇各20μl,分別置三支具塞試管中,揮去甲醇,再分別精密加入10%變色酸澄清水溶液0.5ml、硫酸3ml、水1.5ml,搖勻,置沸水浴中加熱30分鐘,迅速冷卻,以上述甲醇管為空白,照分光光度法(附錄ⅤB),分別在570nm的波長處測定吸收度,計算,即得。本品含總木脂素以五味子酯甲(C30H32O9)計,不得少于3.0%。
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