方法名稱：

枳實導滯丸－橙皮苷的測定－薄層掃描法

應用范圍：

本方法采用薄層掃描法測定枳實導赤丸中橙皮苷的含量。

本方法適用于枳實導滯丸中橙皮苷含量的測定。

方法原理：

供試品于索氏提取器中經甲醇加熱回流，過濾，濾液蒸干，殘渣用甲醇溶解，制成供試液，點樣、展開，以1%三氯化鋁的甲醇溶液顯色，用薄層掃描儀進行熒光掃描。于激發(fā)波長λ=300 nm測量橙皮苷（C28H34O15）熒光強度的積分值，計算其含量。

試劑：

1. 甲醇

2. 1%三氯化鋁的甲醇溶液

儀器設備：

1 儀器1.1索氏提取器

1.2薄層掃描儀

1.3點樣器

一般采用微升毛細管或與之相應的點樣器材。

1.4展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2 材料

2.1聚酰胺薄膜

試樣制備：

1. 對照品溶液的制備

精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品粉末（過三號篩）約 0.5g，置索氏提取器中，加甲醇 90mL，加熱回流4小時，趁熱濾過至100mL量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液與濾液合并，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取 5mL，置 25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

1. 薄層板制備

用商品預制板－聚酰胺薄膜。

2. 點樣

精密吸取供試品溶液5μL、對照品溶液2μL與5μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，如用點樣器點樣到薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣點直徑一般不大于2mm，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

3. 展開

將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以甲醇為展開劑，展開，展距約3cm，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁的甲醇溶液，放置3小時。

4. 含量測定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，選擇反射方式，進行熒光掃描，激發(fā)波長：λ=300 nm， 測量供試品熒光強度的積分值與對照品熒光強度的積分值，計算。

用外標法測定時，若對照品各數據點在校正曲線上呈一通過原點的直線時，可用一點法校正，如不通過原點通常宜采用二點法校正，必要時用多點法校正。