百令膠囊為發(fā)酵蟲(chóng)草菌粉(c5-c-q80)制成的膠囊。2005版《中國(guó)藥典》新增hplc法測(cè)定含量測(cè)定方法,現(xiàn)將其有關(guān)含量測(cè)定方法作一總結(jié)。
2005藥典白令膠囊含量測(cè)定項(xiàng)下:腺苷:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.04mol/l磷酸二氫鉀溶液(5:95)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000.供試品溶液的制備:取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,混勻,取約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,加乙醚20ml,密塞,浸泡30分鐘,濾過(guò),棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]干,連同濾紙一并置具塞錐形瓶中,精密加入0.5%磷酸溶液50ml,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用0.5%磷酸溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
王新華等測(cè)定百令膠囊中腺苷的含量,采用薄層-紫外分光光度法。薄層條件:硅膠gf254板;展開(kāi)劑為氯仿-乙酸乙酯-異丙醇-水(8:2:6:0.5),展開(kāi)后于紫外燈下觀察紫紅色斑點(diǎn),并刮取,加蒸餾水離心。吸收波長(zhǎng)為256.楊江豐等測(cè)定百令膠囊中腺苷的含量,采用hplc法。高效液相色譜儀為島津lc-4a,色譜柱為zebra c18柱,流動(dòng)相為乙頸-水(20:180),檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm.樣品以乙醇為溶劑超聲提取。
馬成堅(jiān)等測(cè)定百令膠囊中蟲(chóng)草多糖的含量,采用水提醇沉法提取令膠囊中蟲(chóng)草多糖,硫酸- 苯酚法顯色,測(cè)定波長(zhǎng)為490nm.