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什么是定量分析:
定量分析包括有機(jī)元素定量分析和有機(jī)官能團(tuán)定量分析,前者指測定化合物中各元素的含量,由此求出各元素的組成比例和經(jīng)驗(yàn)式,進(jìn)一步求出化合物的純度和含量。有機(jī)官能團(tuán)定量分析利用化學(xué)反應(yīng)或儀器分析法測出某一特定基團(tuán)在樣品中的百分率,可以得到有關(guān)結(jié)構(gòu)的信息,也可根據(jù)官能團(tuán)在化合物中所占的比例換算出化合物的含量。有機(jī)化合物的定量分析實(shí)際上就是對(duì)其中的官能團(tuán)的測定,如酮和醛中的羰基,酸中的羧基,醇中的羥基等,許多官能團(tuán)的定量測定方法是由定性鑒別反應(yīng)發(fā)展而來的。有機(jī)元素定量分析所用的方法除經(jīng)典的重量分析、容量分析和比色法外,也廣泛應(yīng)用各種光化學(xué)分析法(如折光法、紫外-可見分光光度法、熒光分析法)、電化學(xué)分析法(例如電位分析法、庫侖分析法、極譜法和伏安法),其中庫侖分析法可在電極上產(chǎn)生與樣品反應(yīng)的某些化合物,并易于自動(dòng)化;極譜法和伏安法則適用于含有可在電極上進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的基團(tuán)的有機(jī)化合物。此外還有紅外光譜和核磁共振譜法,這兩種方法都可選擇某個(gè)特征性基團(tuán),根據(jù)其峰值大小與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較,進(jìn)行定量測定。有時(shí)用一般方法不能測定的化合物,??蛇x出某一官能團(tuán)用此兩種方法測定。質(zhì)譜法在測定一些石油餾分的烴類組分方面時(shí)常應(yīng)用。
由于有機(jī)定量主要靠官能團(tuán)的測定,而有機(jī)物的同系物很多,含有同一官能團(tuán)的化合物都有類似的反應(yīng),所以會(huì)發(fā)生干擾,因此,分離手段在有機(jī)分析中占有很重要的地位。過去常使用結(jié)晶、蒸餾、升華、醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理滲析、溶劑萃取等方法,現(xiàn)在這些方法雖仍在發(fā)揮作用,但50年代以來出現(xiàn)的氣相色譜法和薄層層析,70年代發(fā)展的高效液相色譜法,可以迅速而有效地分離和測定許多復(fù)雜的混合物。色譜法本身是一種分離方法,但可與多種檢測器連接,給出定量結(jié)果,樣品量可少到毫克或微克,所以被廣泛采用。色譜儀與其他儀器(如質(zhì)譜儀、傅里葉紅外光譜儀)的聯(lián)用,發(fā)揮了色譜法的高效分離和質(zhì)譜、紅外光譜定性鑒別有機(jī)化合物的特長。
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