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純化固體有機(jī)物常用合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。
溶劑的選擇:若雜質(zhì)溶解度很大可留于溶液中;若雜質(zhì)溶解度很小可留于殘?jiān)幸笕軇兓镔|(zhì)的溶解度隨溫度變化大,沸點(diǎn)不宜太高或太低,如無合適的單一溶劑時,可選用混合溶劑。
混合溶劑:一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種易溶解純化物質(zhì),另一種難溶解。
活性炭脫色:適用于溶液中存在著少量樹脂狀物質(zhì)或極細(xì)的不溶性雜質(zhì)操作應(yīng)注意:先將溶質(zhì)溶解在熱溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭搖勻;煮沸5~10min,趁熱過濾;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否則易引起暴沸;在非極性溶劑(如苯石油醚)中,活性炭脫色效果不好時,可用其它辦法,如氧化鋁吸附等。
過濾:應(yīng)趁熱進(jìn)行折疊濾紙常壓過濾(可用保溫漏斗);吸濾應(yīng)避免吸濾過程中結(jié)晶析出,但有時雜質(zhì)也會通過濾孔或結(jié)晶堵塞濾孔漏斗均應(yīng)預(yù)熱,并用熱溶劑潤濕濾紙。
結(jié)晶:迅速冷卻晶體小,晶體中雜質(zhì)少,但表面母液較多;慢慢冷卻,晶體較大,但往往有母液留在晶體之間,也有雜質(zhì)第二次結(jié)晶時應(yīng)慢慢冷卻,得到的晶體均勻,性能較好。