一、實驗目的

1.試驗并掌握鐵、鈷、鎳氫氧化物的生成和氧化還原穩(wěn)定性。

2.試驗并掌握鐵、鈷、鎳的配位化合物的生成。

3.掌握Fe3+、Co2+、Ni2+的鑒定反應。

二、實驗提要

鐵、鈷、鎳是周期系第Ⅷ族元素第一個三元素組，它們的原子最外層電子數(shù)都是2個，次外層電子尚未滿足，因此顯示可變的化合物價，它們的性質彼此相似。

鐵、鈷、鎳+2價氫氧化合物顯堿性，它們有不同的顏色，F(xiàn)e（OH）2呈白色，Co（OH）2呈粉紅色，Ni（OH）2呈蘋果綠色。它們被O2、H2O2等氧化劑氧化的情況按Fe（OH）2-Co（OH）2-Ni（OH）2的順序由易到難，如空氣中的氧可使Fe（OH）2迅速轉變成棕紅色的Fe（OH）3（有從泥黃色到紅棕色的各種中間產(chǎn)物）。Co（OH）2則緩慢地被氧化成褐色的Co（OH）3，Ni（OH）2與氧則不起作用。

鐵、鈷、鎳都能生成不溶于水的+3價氧化物和相應的氫氧化物，F(xiàn)e（OH）3和酸生成+3價的鐵鹽，而Co（OH）3和Ni（OH）3與鹽酸反應時，不能生成相應的+3價鹽，因為它們的+3價鹽極不穩(wěn)定，很易分解成為+2價鹽，并放出氯氣，顯示出強氧化性。

+2價和+3價的鐵鹽在溶液中易水解。+2價鐵離子是還原劑，而+3價鐵離子是弱的氧化劑。鈷、鐵、鎳的鹽大部分是有顏色的。在水溶液中，F(xiàn)e2+呈淺綠色，Co2+呈粉紅色，Ni2+呈亮綠色。

鐵能生成很多配位化合物，其中常用的有亞鐵氰化鉀K4[Fe（CN）6]和鐵氰化鉀K3[Fe（CN）6]，鈷和鎳亦能生成配位化合物，如[Co（NH3）6]Cl3，K3[Co（NO2）6]和[Ni（NH3）6]SO4等翳學教育網(wǎng)搜集整理。

+2價Co的配合物不穩(wěn)定，易被氧化為+3價Co的配位化合物，而Ni的配位化合物則以+2價的穩(wěn)定。

三、儀器和藥品

儀器：離心機、試管、滴管、酒精燈、電加熱器。

藥品：H2SO4（2mol·L-1），HCl（2mol·L-1，濃），HNO3（6mol·L-1），HAc（6mol·L-1、2mol·L-1）；NaOH（2mol·L-1、6mol·L-1），氨水（6mol·L-1、2mol·L1）；CoCl2（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），NiSO4（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），F(xiàn)eCl3（0.1mol·L-1），KI（0.1mol·L-1），KMnO4（0.01mol·L-1），K4[Fe（CN）6]（0.1mol·L-1），NH4Cl（1mol·L-1），K3[Fe（CN）6]（0.1mol·L-1），NH4F（4mol·L-1），KSCN（0.1mol·L-1，s），F(xiàn)eSO47H2O（s），NaBiO3（s）；H2O2（3%），溴水，淀粉液，丙酮，二乙酰二月虧（1%酒精溶液），KI淀粉試紙，CCl4.

四、實驗內(nèi)容

1.鐵、鈷、鎳的氫氧化物的制備和性質

（1）Fe（OH）2的制備和還原性，F(xiàn)e（OH）3的性質

在試管中加2mL蒸餾水和1～2滴2mol·L-1H2SO4酸化，煮沸片刻（為什么？），然后在其中溶解幾粒FeSO4·7H2O晶體（配成FeSO4溶液），同時在另一支試管中煮沸1mL2mol·L-1NaOH溶液，迅速用吸管吸入NaOH溶液，并將吸管插入到FeSO4溶液底部，慢慢放出NaOH溶液（注意避免攪動溶液而帶入空氣），不搖動試管，觀察開始生成近乎白色的Fe（OH）2沉淀。然后再邊搖邊觀察沉淀顏色的變化，寫出Fe（OH）2在空氣中被氧化的反應式。

向含有Fe（OH）3的試管中加入幾滴濃鹽酸，觀察沉淀溶解。

（2）Co（OH）2的制備，Co（OH）3制備和氧化性

將少量0.1mol·L-1CoCl2溶液加熱至沸，然后滴加2mol·L-1NaOH溶液，觀察粉紅色沉淀生成。滴加3%H2O2到Co（OH）2沉淀上，觀察棕色Co（OH）3沉淀生成。在試管中加幾滴濃鹽酸，加熱，用濕潤的KI淀粉試紙檢查逸出的氣體。解釋現(xiàn)象，寫出有關反應式。

（3）Ni（OH）2的制備，Ni（OH）3的制備和氧化性

向少量0.1mol·L-1NiSO4溶液中滴加2mol·L-1的NaOH溶液，觀察果綠色的Ni（OH）2沉淀的生成。向試管中邊滴加溴水（或新制的氯水），邊觀察黑色的Ni（OH）3沉淀生成。在試管中加幾滴濃鹽酸，加熱，用濕潤的KI淀粉試紙檢查逸出的氣體。解釋現(xiàn)象，寫出有關反應式。

2.鈷、鎳的配位化合物

（1）鈷的配位化合物及其鑒定

①在0.5mol·L-1CoCl2溶液中，滴加6mol·L-1氨水，觀察沉淀的顏色，再加入幾滴1mol·L-1NH4Cl溶液和過量的6mol·L-1氨水至沉淀溶解，觀察[Co（NH3）6]Cl2溶液顏色。寫出各步反應的化學方程式。

②在試管中加入少量0.1mol·L-1CoCl2溶液，加入少量固體KNCS，再加幾滴丙酮，搖勻，觀察現(xiàn)象，解釋并寫出反應方程式（這個反應用來鑒定Co2+，但如混有Fe3+時，則需加入NH4F溶液，使生成無色的[FeF6]3-以消除其干擾）。

（2）鎳的配位化合物及其鑒定

①在0.5mol·L-1NiSO4溶液中，滴加6mol·L-1氨水，，微熱，觀察沉淀的顏色，再加入幾滴1mol·L-1NH4Cl溶液和過量的6mol·L-1氨水，觀察沉淀的溶解和溶液的顏色，寫出反應方程式。

②在少量0.1mol·L-1NiSO4溶液中，加入數(shù)滴2mol·L-1NH3H2O，再加入1滴1%二乙酰二月虧，觀察現(xiàn)象。（這個反應用來鑒定Ni2+）

3.混合離子的分離和鑒定：Fe3+、Co2+、Ni2+.