1沉淀
應根據(jù)沉淀性質采取不同的操作方法。
晶形沉淀
①在熱溶液中進行沉淀,必要時將溶液稀釋。
②操作時,左手拿滴管加沉淀劑溶液。滴管口應接近液面,勿使溶液濺出。滴加速度要慢,接近沉淀完全時可以稍快。與此同時,右手持攪棒充分攪拌,但需注意不要碰到燒杯的壁或底。
③應檢查沉淀是否完全。方法是:靜置,待沉淀下沉后,于上層清液液面加少量沉淀劑,觀察是否出現(xiàn)渾濁。
④沉淀完全后,蓋上表面皿,放置過夜或在水浴上加熱一小時左右,使沉淀陳化。
非晶形沉淀
沉淀時宜用較濃的沉淀劑溶液,加沉淀劑和攪拌速度都可快些,沉淀完全后要用熱蒸餾水稀釋,不必放置陳化。
2過濾和洗滌
(1)濾紙的種類(定量濾紙、定性濾紙)
定量濾紙規(guī)格:快速(白帶)、中速(藍帶)、慢速(紅帶)
定性濾紙規(guī)格:快速(白帶)、中速(藍帶)、慢速(紅帶)
(2)濾紙的選擇
A濾紙的致密程度要與沉淀的性質相適應。膠狀沉淀應選用質松孔大的濾紙,晶形沉淀應選用致密孔小的濾紙。沉淀越細,所選用的濾紙就越致密。
B濾紙的大小要與沉淀的多少相適應醫(yī)學|教育網搜集整理,過濾后,漏斗中的沉淀一般不要超過濾紙圓錐高度的1/3,最多不得超過1/2.
(3)漏斗的選擇
A漏斗的大小與濾紙的大小相適應,濾紙的上緣應低于漏斗上沿0.5~1cm.
B應選用錐體角度為60°、頸口傾斜角度為45°的長頸漏斗。頸長一般為15~20cm,頸的內徑不要太粗,以3~5mm左右為宜。
(4)過濾和洗滌
A采用“傾注法”過濾,就是先將上層清液傾入漏斗中,使沉淀盡可能留在燒杯內。操作步驟為:左手拿起燒杯置于漏斗上方,右手輕輕地從燒杯中取出攪拌棒并緊帖燒杯嘴,垂直豎立于濾紙三層部分的上方,盡可能地接近濾紙,但絕不能接觸濾紙,慢慢將燒杯傾斜,盡量不要攪起沉淀,把上層清液沿玻璃棒傾入漏斗中。傾入漏斗的溶液,最多到濾紙邊緣下5~6mm的地方。當暫停傾注溶液時,將燒杯沿玻璃棒慢慢向上提起一點,同時扶正燒杯,等玻璃棒上的溶液流完后,將玻璃棒放回原燒杯中,切勿放在燒杯嘴處。在整個過濾過程中,玻璃棒不是放在原燒杯中,就是豎立在漏斗上方,以免試液損失,漏斗頸的下端不能接觸濾液。溶液的傾注操作必須在漏斗的正上方進行。不要等漏斗內液體流盡就應繼續(xù)傾注醫(yī)`學教育網整理。
B過濾開始后,隨時觀察濾液是否澄清,若濾液不澄清,則必須另換一潔凈的燒杯承接濾液,用原漏斗將濾液進行第二次過濾,若濾液仍不澄清,則應更換濾紙重新過濾(在此過程中保持沉淀及濾液不損失)。第一次所用的濾紙應保留,待洗。
C當清液傾注完畢,即可進行初步洗滌,每次加入10~20mL洗滌液沖洗杯壁,充分攪拌后,把燒杯放在桌上,待沉淀下沉后再傾注。如此重復洗滌數(shù)次。每次待濾紙內洗滌液流盡后再傾注下一次洗滌液。如果所用的洗滌總量相同,那么每次用量較小,多洗幾次要比每次用量較多,少洗幾次的效果要好。
D初步洗滌幾次后,再進行沉淀的轉移。向盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液,攪起沉淀,立即將沉淀與洗滌液沿玻璃棒傾入漏斗中,如此反復幾次,盡可能地將沉淀都轉移到濾紙上。
E如沉淀未轉移完全,特別是杯壁上沾著的沉淀,要用左手把燒杯拿在漏斗的上方,燒杯嘴向著漏斗,拇指在燒杯嘴的下方,同時右手把玻璃棒從燒杯中取出橫放在燒杯口上,使玻璃棒的下端伸出從燒杯嘴約2~3cm,此時用左手食指按住玻棒的較高地方,傾斜燒杯使玻棒下端指向濾紙三層一邊,用洗瓶吹洗整個燒杯內壁,使洗滌液和沉淀沿玻棒流入漏斗中,若還有少量沉淀牢牢地粘在燒杯壁上,吹洗不下來,可用撕下的濾紙角擦凈玻棒和燒杯的內壁,將擦過的濾紙角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚擦凈燒杯的內壁,再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁,再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁,并在明亮處仔細檢查燒杯內壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干凈。
F沉淀全部轉移后,繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀和濾紙。洗滌時,水流從濾紙上緣開始往下作螺旋形移動,將沉淀沖洗到濾紙的底部,用少量洗滌液反復多次洗滌。最后再用蒸餾水洗滌燒杯、沉淀及濾紙3~4次。
用一潔凈的小試管(表面皿也可以)承接少量漏斗中流出的洗滌液,用檢測試劑檢驗沉淀是否洗干凈。
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