酸堿度 取本品,加水制成每1ml 中含30mg的溶液,依法測定(附錄ⅥH),pH值應(yīng)為5.0 ~7.5 。 溶液的澄清度與顏色 取本品5 份,各0.3g,分別加水5ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與 1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(附錄Ⅸ B)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,均不得更深。 吸收度 取本品,加水制成每1ml 中含1.80mg的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A),在280nm 的波長處測定吸收度,不得大于0.10;在264nm 的波長處有最大吸收,吸收度應(yīng)為0.80~0.88。 水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分不得過0.5 %。 細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品,依法檢查(附錄Ⅺ E),每100青霉素單位中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.01EU。 無菌取本品,分別用青霉素酶法滅活后,依法檢查(附錄Ⅺ H),應(yīng)符合規(guī)定。
【含量測定】 取本品約50mg,精密稱定,加水5ml 溶解后,加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml ,搖勻,放置15分鐘,加1mol/L硝酸溶液5ml ,醋酸鹽緩沖液(pH4.6)20ml 及水20ml,搖勻,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極為參比電極,在35~40℃,用硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 緩慢滴定(控制滴定過程約為15分鐘),不計(jì)第一個(gè)等當(dāng)點(diǎn),計(jì)算第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 相當(dāng)于7.128mg 的總青霉素(按C16H17N2NaO4S 計(jì)算)。 另取本品約 0.5g,精密稱定,加水與上述醋酸鹽緩沖液各25ml,振搖使完全溶解,在室溫下,立即用硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 滴定。滴定終點(diǎn)判斷方法同上。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 相當(dāng)于7.128mg 降解物(按C16H17N2NaO4S 計(jì)算)。每1mg的C16H17N2NaO4S 相當(dāng)于1670青霉素單位。