由粗食鹽制備試劑級氯化鈉

2012-10-15 16:57 醫(yī)學教育網(wǎng)

一、實驗目的

1．通過沉淀反應，了解提純氯化鈉的原理；

2．練習臺秤和電加熱套的使用方法；

3．掌握溶解、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。

二、實驗原理

粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性雜質(zhì)（主要是Ca²⁺ 、Mg²⁺ 、K^-和SO₄^2- ）。

不溶性雜質(zhì)，可用溶解和過濾的方法除去。

可溶性雜質(zhì)，可用下列方法除去，在粗食鹽中加入稍微過量的BaCl₂溶液時，即可將SO₄^2- 轉(zhuǎn)化為難溶解的BaSO₄沉淀而除去。

Ba²⁺ +SO₄^2- =BaSO₄↓

將溶液過濾，除去BaSO₄沉淀，再加入NaOH和Na₂CO₃溶液，由于發(fā)生下列反應：

Mg²⁺ +2OH^- =Mg(OH)₂↓

Ca²⁺+CO₃^2-=CaCO₃↓

Ba²⁺ +CO₃^2-=BaCO₃↓

食鹽溶液中雜質(zhì)Mg²⁺ 、Ca²⁺以及沉淀SO₄^2-時加入的過量Ba2+便相應轉(zhuǎn)化為難溶的Mg(OH)₂、CaCO₃、BaCO₃沉淀而通過過濾的方法除去。

過量的NaOH和Na₂CO₃可以用鹽酸中和除去。

少量可溶性雜質(zhì)（如KCl）由于含量很少，在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過程中仍留在溶液中，不會和NaCl同時結(jié)晶出來。

三、儀器與藥品

儀器：臺秤、燒杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸濾瓶、循環(huán)水真空泵、蒸發(fā)皿、試管。

藥品：HCl（2mol•L-1）；NaOH（2mol•L-1）；BaCl：（1mol•L-1）、Na₂CO₃（1mol•L-1）、(NH₄)₂C₂O₄（0.5mol•L-1）、粗食鹽（s）；鎂試劑、pH試紙、濾紙。

四、實驗內(nèi)容

1．粗食鹽的提純

(1)在臺秤上，稱取5.0g研細的粗食鹽，放入小燒杯中，加約20mL蒸餾水，用玻璃棒攪動，并加熱使其溶解，至溶液沸騰時，在攪動下一滴一滴加入1mol•L-1BaCl2溶液至沉淀完全（約2mL）繼續(xù)加熱，使BaSO₄顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全，可將燒杯從熱源上取下，待沉淀沉降后，在上層清液中加入1~2滴BaCl₂溶液，觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象；如果無混濁現(xiàn)象，說明SO₄^2-已完全沉淀，如果仍有混濁現(xiàn)象，則需繼續(xù)滴加BaCl₂，直至上層清液在加入一滴BaCl₂后，不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀完全后，繼續(xù)加熱至沸，以使沉淀顆粒長大而易于沉降。減壓抽濾，濾液移至干凈燒杯中。

(2)在濾液中加入1mL2mol•L-1NaOH和3mL1mol•L-1Na₂CO₃，加熱至沸，待沉淀沉降后，在上層清液中滴加1mol•L-1Na₂CO₃溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓抽濾，濾液移至干凈的蒸發(fā)皿中。

(3)在濾液中逐滴加入2mol•L-1HCl，并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗，直至溶液呈微酸性為止（pH≈6）。為什么？

(4)用水浴加熱蒸發(fā)皿進行蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸發(fā)至干（注意防止蒸發(fā)皿破裂）。

(5)冷卻后，將晶體減壓抽濾、吸干，將結(jié)晶放在蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。

(6)稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計算其百分產(chǎn)率。

2．產(chǎn)品純度的檢驗

取少量（約1g）提純前和提純后的食鹽分別用5mL蒸餾水加熱溶解，然后各盛于三支試管中，組成三組，對照檢驗它們的純度。

(1)SO42-的檢驗：在第一組溶液中分別加入2滴1mol•L-1BaCl2溶液，比較沉淀產(chǎn)生的情況，在提純的食鹽溶液中應該無沉淀產(chǎn)生。

(2)Ca2+的檢驗：在第二組溶液中，各加入2滴0.5mol•L-1草酸銨(NH4)2C2O4溶液，在提純的食鹽溶液中無白色難溶的草酸鈣CaC2O4沉淀產(chǎn)生。

(3)Mg2+的檢驗：在第三組溶液中，各加入2~3滴1mol•L-1NaOH溶液，使溶液呈堿性（用pH試紙試驗），再各加入2~3滴“鎂試劑”，在提純的食鹽中應無天藍色沉淀產(chǎn)生。

鎂試劑是一種有機染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，則呈天藍色，因此可以用來檢驗Mg2+的存在。

五、實驗前準備的問題