方法名稱：冰醋酸—冰醋酸的測定—中和滴定法

應用范圍：該方法采用滴定法測定冰醋酸中冰醋酸的含量。

該方法適用于冰醋酸。

方法原理：供試品加新沸過的冷水與酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算冰醋酸的含量。

試劑：1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

2. 酚酞指示液（酚酞指示液不變色）

3. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

4.紫色石蕊溶液（紫色石蕊溶液變紅）

儀器設(shè)備：

試樣制備：1.氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟：取供試品約4mL，置稱定重量的具塞錐形瓶中，精密稱定，加新沸過的冷水40mL與酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于60.05mg的C2H4O2。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，中國醫(yī)藥科技出版社，2010年版，二部，p.1253。