方法名稱： 尿素—尿素的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定尿素中尿素的含量。

本方法適用于尿素。方法原理： 供試品照氮測定法測定，用鹽酸滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算尿素的含量。

試劑： 1. 鹽酸滴定液(0.2mol/L)

2. 3%硫酸銅溶液

3. 硫酸

4. 20%氫氧化鈉溶液

5. 鋅粒

6. 4%硼酸溶液

7. 甲基紅指示液

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 鹽酸滴定液(0.2mol/L)

配制：取鹽酸18.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.2mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.2mol/L）相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2.甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.15g，置凱氏燒瓶中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，加水100mL，搖勻，沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75mL，自成一液層，加鋅粒0.2g，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接，并將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL錐形瓶的液面下，輕輕擺動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，俟氨餾盡，停止蒸餾，餾出液中加甲基紅指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于6.006mg的CH4N2O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.278。