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苯甲酸制備

最初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得,也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得;或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。

方法一

甲苯+高錳酸鉀+水——苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水(前面的水是提供反應(yīng)環(huán)境)

方法二

苯甲酸鉀+濃鹽酸——苯甲酸

藥品與用量:

甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g

操作流程:

用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g高錳酸鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。

當(dāng)大量棕色沉淀生成,高錳酸鉀的紫色變淺或消失,甲苯層消失時(shí),反應(yīng)基本結(jié)束。過濾出二氧化錳沉淀,濾液用濃鹽酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽濾得粗產(chǎn)品。

粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥,稱量,測其熔點(diǎn)。

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