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磷霉素鈉檢查

堿度 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為9.0~10.5。溶液的澄清度與顏色 取本品5份,各1.1g,分別加水5ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(附錄Ⅸ B)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄Ⅸ A 第一法)比較,均不得更深。二醇物 取本品約0.2g,精密稱定,置250ml碘瓶中,加水100ml與鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液(pH6.4)50ml,精密加入0.005mol/L高碘酸鈉溶液10ml,搖勻,密塞,于25℃避光放置90分鐘,加入10%碘化鉀溶液10ml,密塞,避光放置2分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,午近終點(diǎn)時,加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.5001mg的C3H7Na2O5P,含二醇物不得過0.5%。磷含量 取本品約0.1g,精密稱定,加0.05mol/L高碘酸鈉溶液40ml及高氯酸2ml,水浴中加熱1小時,放冷,轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加碘化鉀試液1ml,溶液顯棕色,加硫代硫酸鈉試液至溶液無色為止,再加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取磷酸二氫鉀約70mg,精密稱定,與供試品溶液同法制備磷對照溶液,并按同法制成空白溶液。精密量取上述三種溶液各5ml,分別置25ml量瓶中,各加鉬酸銨試液2.5ml和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸試液1ml,分別加水稀釋至刻度,搖勻,于20℃±1℃放置30分鐘,照分光光度法(附錄Ⅳ B),在740nm的波長處,用水做參比,測定吸收度。按下式計(jì)算磷含量,磷含量應(yīng)為16.2%~17.9%。A1-A3 W2磷含量(%)=————×——×22.76A2-A3 W1式中 A1為供試品溶液的吸收度;A2為磷對照溶液的吸收度;A3為空白溶液的吸收度;W1為供試品的重量;W2為磷酸二氫鉀的重量;22.76為磷酸二氫鉀中磷的含量(%)。水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過1.5%。重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H 第三法),含重金屬不得過百萬分之十。熱原 取本品,加滅菌注射用水制成每1ml中含7萬單位的溶液,依法檢查(附錄Ⅺ D),劑量按家兔體重每1kg注射1ml,應(yīng)符合規(guī)定。無菌 取本品,分別加入100ml0.9%無菌氯化鈉溶液中使溶解,用薄膜過濾法處理后,依法檢查(附錄Ⅺ H),應(yīng)符合規(guī)定。

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