(1)取本品4片,除上糖衣,研細(xì),加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至約5ml,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位胃上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (2)取本品4片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴中加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層扳上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取本品10片,除去糖衣,研細(xì),加石油醚(60~90℃)20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮至2ml,作為供試品溶液。另取荊芥對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(17:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ D)。