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中藥學(xué)知識:中藥化學(xué)成分鑒定的一般程序

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一般在進(jìn)行提取、分離、精制過程中即可獲得對中藥化學(xué)成分的部分理化性質(zhì)(如酸堿性、極性、色譜行為及顯色反應(yīng)等)的認(rèn)識,文獻(xiàn)中有關(guān)其原植物或親緣植物成分的記述,進(jìn)行綜合分析,逐漸縮小范圍,有針對性的查對文獻(xiàn),初步判斷化合物類型。中藥化學(xué)成分結(jié)構(gòu)研究一般主要包括以下程序和內(nèi)容。

1.化合物的純度測定

這是鑒定或測定其化學(xué)結(jié)構(gòu)的前提?;衔锏募兌葴y定一般常用各種色譜法,此外,固體物質(zhì)還可通過測定其熔點(diǎn),考察其熔距的大小作為純度的參考。液體物質(zhì)還楞通過測定沸點(diǎn)、沸程、折光率及比重等判斷其純度。

2.物理常數(shù)測定

物理常數(shù)測定包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、比旋度、折光率和比重等。

3.測定分子量、確定分子式、計(jì)算不飽和度

最常用的是質(zhì)譜法。高分辨質(zhì)譜法不僅可以給出化合物的精確分子量,還可以直接給出化合物的分子式。計(jì)算出化合物的不飽和度,推測出結(jié)構(gòu)中可能含有的雙鍵數(shù)或環(huán)數(shù)。

4.結(jié)構(gòu)骨架和官能團(tuán)的確定

通過化學(xué)分析方法、測定并解析化合物的有關(guān)波譜等,可確定分子的基本骨架以及含有的官能團(tuán)。

5.確定分子的平面結(jié)構(gòu)

綜合理化分析和各種波譜數(shù)據(jù)解析結(jié)果,推定化合物的分子平面結(jié)構(gòu)。

6.確定化合物的立體結(jié)構(gòu)

在以上研究的基礎(chǔ)上,根據(jù)具體需要情況,測定化合物圓二色譜、旋光譜、NOE譜、2D-NMR譜或進(jìn)行X線晶體衍射或進(jìn)行人工合成,推斷并確定化合物的立體結(jié)構(gòu)。

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主講老師:劉 楝老師

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