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執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析(一)

2007-09-04 18:15 來(lái)源:
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  第一章  藥物分析的任務(wù)與發(fā)展

  藥物分析是一門研究藥品及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查及其有效成分的含量測(cè)定等的一門學(xué)科。目的是保證人們用藥安全、合理、有效。

  藥品用于防病、治病、診斷疾病、改善體質(zhì)、增強(qiáng)機(jī)體抵抗力的物質(zhì)。

  藥典是一個(gè)國(guó)家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典,是國(guó)家管理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的依據(jù)。

  第二章    藥物分析的基礎(chǔ)知識(shí)

  第一節(jié)  藥品檢驗(yàn)工作的基本程序

  一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出報(bào)告。

  取樣:

  鑒別:判斷真?zhèn)巍?nbsp; 檢查:稱純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。  含量測(cè)定:測(cè)定藥物中有效成分的含量。

  檢驗(yàn)報(bào)告必須明確、肯定、有依據(jù)。

  計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求:縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門負(fù)責(zé)進(jìn)行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟(jì)合理、就地就近。第二節(jié)   藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

  目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。

  驗(yàn)證內(nèi)容:準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。

  一、準(zhǔn)確度: 是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。

  至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

  二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)過(guò)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。

  用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

  1、 重復(fù)2、 性:相同3、 條件下,4、 一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)5、 性。至少9次。

  6、 中間精密度:同7、 一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,8、 不同9、 時(shí)間不同10、 分析人員用不同11、 設(shè)備12、 測(cè)定結(jié)果的精密度。

  3、重現(xiàn)性:不同實(shí)驗(yàn)室,不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。

  三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性,用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法,圴應(yīng)考察專屬性。

  四、檢測(cè)限:指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量,無(wú)須定量。用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。

  五、定量限:指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量,測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。

  六、線性:系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。

  七、范圍:能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下,測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。

  八、耐用性:指在一定的測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。

  第三節(jié)   藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)

  測(cè)量誤差:測(cè)量值和真實(shí)值之差。 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。

  真實(shí)值:是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。

  系統(tǒng)誤差:(1)方法誤差  (2)試劑誤差  (3)儀器誤差  (4)操作誤差

  偶然誤差:不可定誤差或隨機(jī)誤差,由偶然原因引起。可增加平得測(cè)定次數(shù)。

  測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性,測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確度。

  提高分析準(zhǔn)確度方法:1、選擇合適的分析方法      2、減少測(cè)量誤差    3、增加平行測(cè)定次數(shù)

  4、消除測(cè)量過(guò)程中的系統(tǒng)誤差(校準(zhǔn)儀器、做對(duì)照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn))

  有效數(shù)字的處理:0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。PH=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時(shí),修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。S=2.13——2.2   G檢驗(yàn)法、4d法,>舍去。

  第四節(jié)   藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容

  原則:安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟(jì)合理。 檢驗(yàn)方法:準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。

 ?。ㄒ唬┟Q:

 ?。ǘ┬誀睿?、外觀、臭、味和穩(wěn)定性      2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。

  3、物理常數(shù)

 ?。?)餾程:2000規(guī)定:在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101.3kPa)下,按藥典裝置,自開(kāi)始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。

 ?。?)熔點(diǎn):系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時(shí)分解的溫度,或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。

  (3)凝點(diǎn):系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時(shí),在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。

 ?。?)比旋度:具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。按干燥品或無(wú)水物計(jì)算。準(zhǔn)確至0.01 .

 ?。?)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí),兩種介質(zhì)密度不同,光的進(jìn)行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。對(duì)于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測(cè)定溶液的濃度。

 ?。?)粘度:流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。共三法,毛細(xì)管內(nèi)徑。

 ?。?)吸收系數(shù):物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收波長(zhǎng)。

 ?。ㄈ?鑒別:用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。對(duì)已知物。

 ?。ㄋ模?雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。

  1、有效性試驗(yàn)    2、酸堿度   3、溶液的澄清度與顏色  4、無(wú)機(jī)陰離子:氯化物和硫酸鹽。

  5、有機(jī)雜質(zhì)      6、干燥失重和水分

  7、熾灼殘?jiān)褐噶蛩峄曳?,用于考察有機(jī)藥物中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。一般限度為0.1% .

  8、金屬離子和重金屬檢查   每日劑量0.5g——以上且長(zhǎng)期服用的品種。

  9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。第一法:古蔡氏法

  10、安全性檢查

  (五)含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定: 理化方法稱含量測(cè)定   生物學(xué)方法或生化方法測(cè)定稱效價(jià)測(cè)定。

  1、 容量分析法:化學(xué)原料藥含量測(cè)定的首選法。

  中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。

  2、 重量法:精密度好準(zhǔn)確度高,3、 繁瑣,4、 不5、 能應(yīng)用容量法時(shí)用。揮發(fā)法、萃取法、沉淀法

  6、 紫外分光光度法:簡(jiǎn)便、快速。原料藥避免。

  7、 氣相色譜法:分離效果優(yōu)越,8、 對(duì)含雜質(zhì)和揮發(fā)性的原料藥效好。維生素E

  9、 高效液相色譜法:用于多組分抗生素,10、 生化藥品或因雜質(zhì)干擾測(cè)定。常規(guī)方法又難分離藥品。

  第三章   藥典知識(shí)

  中國(guó)藥典:凡例(30條)、正文、附錄和索引。

  溶解度:極易溶解: < 1ml中溶解                溫度:    水浴溫度:   98——100

  易溶:    1  ——  10ml 中溶解                                    熱水:       70——80

  溶解:   10  ——  30ml 中溶解                                   微溫或溫水 :40——50

  略溶:   30  —— 100ml  中溶解                                  室溫:      10——30

  微溶:  100  ——1000ml 中溶解                                  冷水:       2——10

  極微溶:1000——10000ml 中溶解                                冰?。?nbsp;       0

  幾乎不溶:10000ml 中不能完全溶                                放冷:放冷至室溫

  液體的滴系指在20 C時(shí),1.0ml水相當(dāng)于20滴。

  粉末粗細(xì):   最粗粉:指能全部通過(guò)一號(hào)篩,但混有能通過(guò)三號(hào)篩不超過(guò)20%的粉末。

  粗粉:  指能全部通過(guò)二號(hào)篩,但混有能通過(guò)四號(hào)篩不超過(guò)240%的粉末。

  中粉:  指能全部通過(guò)四號(hào)篩,但混有能通過(guò)五號(hào)篩不超過(guò)60%的粉末。

  細(xì)粉:  指能全部通過(guò)五號(hào)篩,并含能通過(guò)六號(hào)篩不少于95%的粉末。

  極細(xì)粉:指能全部通過(guò)六號(hào)篩,并含能通過(guò)七號(hào)篩不少于95%的粉末。

  最細(xì)粉:指能全部通過(guò)八號(hào)篩,并含能通過(guò)九號(hào)篩不少于95%的粉末

  陰涼處: 不超過(guò)20 C      涼暗處:避光不超過(guò)20 C      冷處:2——10 C

  稱1.0,指0.06——0.14 . 稱2.0g,指1.5——2.5 g   2.00g 指1.995——2.005g .

  精密稱定:準(zhǔn)確至千分之一。 稱定:準(zhǔn)確至百分之一。 取用量為“約”:10%

  垣重:連續(xù)兩次差異在0.3mg以下,干燥離第一次1小時(shí)后,熾灼離第一次30分后。

  第四章   物理常數(shù)測(cè)定法

  一、熔點(diǎn):第一法:測(cè)定易粉碎固體藥品:先干燥,熔點(diǎn)135 C以上,105 C干燥,135 C以下,五氧化二磷干燥器。裝入供試品高度3mm,距2.5mm.升溫速度每分鐘1——1.5 C.

  第二法:測(cè)定不易粉碎固體藥品:先熔融,兩端開(kāi)口吸入 ,高度10mm ,放置24h.0.5 C

  第三法:測(cè)定凡士林及其他類似物質(zhì)。3次或5次        鑒別,反映藥品的純雜程度

  二、旋光度測(cè)定法:比旋度:偏振光透過(guò)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。用于鑒別藥物或檢查藥物的純雜程度、含量測(cè)定。

  以溶劑作空白校正,調(diào)節(jié)溫度至20 C  0.5C .供試液不顯混濁或有小粒。

  公式:

  三、折光率測(cè)定法:指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。鑒別、純度、含量

  折光率因溫度或光線波長(zhǎng)的不同而改變。20 C  0.5 .   讀到0.0001

  公式:

  n——溶液的折光率   n——同溫度時(shí)水的折光率   F——被測(cè)液濃度增加1%時(shí)折光率增加數(shù)。       用作葡萄糖的快速測(cè)定用。

  四、粘度測(cè)定法:用于區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。

  粘度分三種:動(dòng)力粘度:帕秒 (Pa.s)     運(yùn)動(dòng)粘度:平方毫米每秒(mm /s)

  第五章  化學(xué)分析法

  第一節(jié) 重量分析法

  重量分析法:以質(zhì)量為測(cè)量值的分析方法。將被測(cè)組分與其他分離,稱重計(jì)算含量。精確到0.1-0.2 %

  對(duì)低含量組分測(cè)定誤差較大,盡量避免用。水分測(cè)定,藥品中水中不溶物、熾灼殘?jiān)⒒曳秩杂谩?/P>

  一、揮發(fā)法:利用被測(cè)組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后揮發(fā)性物質(zhì)算含量。

  1、 直接揮發(fā)法:測(cè)吸收劑增加的量

  2、 間接揮發(fā)法:測(cè)樣品所減少的量

  二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶劑萃取后稱重,適用于有機(jī)藥物的測(cè)定。

  三、沉淀法:沉淀形式-稱量形式

  步驟:取樣-溶解-加沉淀劑使其沉淀-過(guò)濾-洗滌-干燥(或熾灼)-至垣重-稱量-計(jì)算

  重量分析法對(duì)沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要純凈,易于過(guò)濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。

  重量分析法對(duì)稱量形式要求:稱量形式的組成應(yīng)固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量要大。

  1、 沉淀形成的過(guò)程包括晶核的生長(zhǎng)和沉淀微粒的生長(zhǎng)兩個(gè)過(guò)程。

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